X荧光分析仪的分光系统的结构及原理

文章出处：人气：发表时间：2020-07-28 10:10

X荧光分析仪的分光系统的结构及原理

分光系统是波长色散型X射线荧光光谱仪的重要部件，它由分光晶体及传动机构、限高光栏、准直镜和衰减器等器件组成。其中主要的器件是晶体分光器，它的作用是通过晶体衍射把不同波长的X射线分开。

一、分光晶体
分光晶体是晶体分光系统的核心部件，为了获得较佳的分析效果，晶体的选择是十分重要的。分光晶体相当于光学光谱仪中棱镜和光栅，X射线区域之所以不能使用棱镜或光栅作为的分光单元，是因为X射线的波长短、能量大、穿透力强、几乎不发生折射。

晶体分光的原理是根据布拉格衍射定律2dsinθ=mλ，当波长为λ的X射线以θ角射到晶体时，如果晶面间距为d，则在出射角为θ的方向可以观测到波长为λ=2dsinθ的一级衍射及波长为λ/2、λ/3、… 高级次衍射。改变θ角，可以观测到其他波长的X射线，从而使不同波长的X射线得以分开。

大部分分光晶体为无机或有机盐类单晶，也可使用人造多晶膜晶体。不同的分光晶体的2d值及适用范围也不同。分光晶体选用时应考虑以下因素：

1）衍射强度高
分光晶体的低级次线的衍射强度一般大于高一次级次线，衍射强度也随波长而变化。晶体表面的光洁度、晶体结构的完整性、晶体的不同晶面都会影响衍射强度。

2）分辨率高，利于减少谱线干扰
分辨率是指分光晶体能分开或辨别两条波长十分相近谱线的能力。同一晶体的不同晶面会有不同的分辨率，一般选用高分辨率的晶体和晶面。分辨率同时受角色散率和发散度的影响。

角色散率(dθ/dλ)是指两条谱线的2θ角分开的程度。由布拉格方程微分得到：

dθ/dλ=m/(2dcosθ)=tano/λ

由上式可见，2d较小的晶体角色散率大，分辨率也高，当m>1时，高级次的分辨率比一级线的高。

发散度是指谱峰宽度，可用谱线的半峰宽来度量。两相邻的谱线谱峰越宽越难分辨。

3）信噪比高
信噪比是指信号与噪声的比值，一般选用信噪比高的晶体。

4）温度效应小
一般地，随衍射角的增大，晶体的热膨胀系数对谱峰位移的影响也将增大。所选晶体应是受温度、湿度影响小的。

二、晶体分光系统
晶体分光系统可按晶体类型分为平面晶体分光系统和曲面晶体分光系统两类。平面晶体色散法中，由样品上每一点发射出来的各种波长的X射线入射到给定的晶体，由于样品上同一点发射出来，并从其他方向入射到晶面上的同一波长谱线，不符合布拉格定律而不被衍射。曲面晶体的曲率允许侧向发射的同一波长谱线以同样的布拉格角入射到晶面，这样就有更多的同一波长的谱线同时在晶体上受到衍射，且受衍射的谱线会聚到同一条线或一个点上起到“强聚焦”效果。

1）平面晶体分光系统
平面晶体构成的分光系统结构简单，晶体不需要特殊磨制，一般用于扫描型X射线荧光光谱仪。其系统主要由X射线管（激发源）、分光晶体、准直器、检测器组成。由于使用了准直器，衰减了X荧光的强度，是有些元素如Na和Mg等几乎不能用其获得精确的分析结果。

2）曲面晶体分光系统
与平面晶体分光系统相比，曲面晶体分光系统具有强聚焦的能力。衍射强度和分辨率都比平面晶体分光系统好。其有两种比较典型的曲率方案：全聚焦法和对数螺线法。

①全聚焦法光路设计较简单，焦距效果好，且系统结构简单，无需前后准直器。但是晶体的磨制、弯曲和黏贴难度大，不能适用于所有晶体。

②对数螺线法的分光光路设计是使X射线聚焦在一个很小的区域，比平面晶体的强度远高很多。且对数螺线法的光路设计几乎适用于所有的晶体，晶体及晶体架的加工简单，但是数学模型较复杂。

三、分光机构
分光晶体被安装在精密控制的旋转装置上，由于试样位置是固定的，为检测到试样发出的波长为λ的荧光X射线，分光晶体转动θ角，检测器必须转动2θ角。

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