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pe傅里叶红外光谱仪的工作原理结构图

文章出处: 人气:发表时间:2019-04-28 14:22
直读光谱仪具有快速便捷的反应速度、精确的分析结果,自动化程度高, 结果准确,自动显示分析结果等优点。在冶炼分析现场,光谱仪的应用可以将钢样中C、Si、Mn、S、P、Cu等各元素的分析在短短的几十秒种传输到炉前操作人员进行冶炼调整,为保证冶炼质量起到不可替代的作用。由于工作时限长,如何使仪器保持良好的运行,如何保持良好稳定性、准确度和精密度,其实关键在于平时的维护和保养。
 
一、光谱仪的日常维护 
1、日维护
  每班12小时维护检查氢气供给、供电是否正常,检查氩气排出系统是否畅通。清理火花台,每2小时校验标样,做好标准化,检查激发斑点的好坏。光谱仪使用的电极是钨棒电极,钨棒电极在激发金属材料的试样时,在火花台内容易产生黑色沉淀物,而这种沉淀物可导致电极与火花台之间短路,因此要对火花台和电极进行清理,每激发一个试样前须用软纸擦净火花台,再用电极刷擦净电极,每次分析之后再次清理电极。清理时注意电极刷不要损伤分析架和分析孔的边缘。定时检查电极, 如果电极头变圆,或电极断裂,就必须更换。更换时拧紧螺钉,电极自动抬高,然后可以用手指或钳子将它取出。电极的调整可以用一个3mm间隙的量规来进行:用一只手按住量规,把电极往圆筒体内推,然后拧紧螺丝。  每班要用干净抹布擦净仪器外壳,用吸尘器清理净火花台面和废氩排出口的尘物, 及时打扫机房内卫生。   
 
2、周维护 
电极与样品的放电在火花室内发生,因放电燃烧样品材料,留下灰尘样的黑色沉积物。必须定期清理火花室,清理火花台前,先关闭光源。然后拧下火花台前的电极定位螺杆,卸下火花台板,小心取出火花室内圆石英垫片,再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物. 
 
清理火花室内部后,安装火花台板时要用中心距定好中心,再拧紧固定螺丝,然后用电极定距螺杆调整好电极距。将所有部件放回原位置,并将样品放到火花架上盖住分析孔。  注意事项:
 
(1)检查一下分析支撑块的O形密封圈是否放回原位;
 
傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成,大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图,因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。
一、红外光学台
红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。
傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中,在一定的长度范围内,在大小有限,距离相等的位置采集数据,由这些数据点组成干涉图,然后对它进行傅立叶变换,得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成,对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点,X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此,在采集数据之前,需要设定光谱的横纵坐标单位。 
红外光谱图的横坐标单位有两种表示法:波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标,对于采用透射法测定样品的透射光谱,光谱图的纵坐标只有两种表示方法,即透射率T和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景(通常是空光路)的光强I0的比值,通常采用百分数(%)表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。 
透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况,但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系,即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系,所以大都以吸光度表示红外光谱图。
二、光学系统及工作原理
下图是傅立叶变换红外光谱仪的典型光路系统,来自红外光源的辐射,经过凹面反射镜使成平行光后进入迈克尔逊干涉仪,离开干涉仪的脉动光束投射到一摆动的反射镜B,使光束交替通过样品池或参比池,再经摆动反射镜C(与B同步),使光束聚焦到检测器上。

 
傅立叶变换红外光谱仪无色散元件,没有夹缝,故来自光源的光有足够的能量经过干涉后照射到样品上然后到达检测器,傅立叶变换红外光谱仪测量部分的主要核心部件是干涉仪,图3是单束光照射迈克尔逊干涉仪时的工作原理图,干涉仪是由固定不动的反射镜M1(定镜),可移动的反射镜M2(动镜)及分光束器B组成,M1和M2是互相垂直的平面反射镜。B以45°角置于M1和M2之间,B能将来自光源的光束分成相等的两部分,一半光束经B后被反射,另一半光束则透射通过B。在迈克尔逊干涉仪中,当来自光源的入射光经光分束器分成两束光,经过两反射镜反射后又汇聚在一起,再投射到检测器上,由于动镜的移动,使两束光产生了光程差,当光程差为半波长的偶数倍时,发生相长干涉,产生明线;为半波长的奇数倍时,发生相消干涉,产生暗线,若光程差既不是半波长的偶数倍,也不是奇数倍时,则相干光强度介于前两种情况之间,当动镜联系移动,在检测器上记录的信号余弦变化,每移动四分之一波长的距离,信号则从明到暗周期性的改变一次,(如下图)。 

单束光照射迈克尔逊干涉仪时的工作原理图 

 

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