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直读光谱仪使用规范与日常维护

文章出处: 人气:发表时间:2019-04-28 17:37
为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 
1、直读光谱仪作业环境要求 
1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。 
1.2 作业环境温度:+18℃―+28℃;短期温度变化率不要超过±5℃/小时。
1.3 作业环境最佳湿度:20~80%相对湿度。
1.4 工作电压稳定:230±10%,频率:50/60HZ 
1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在0~2.5MPA。
1.6 氩气纯度必须≥99.995%;O2≤5ppm  N≤20ppm   H2O≤5ppm  CO2+CH4≤5ppm。 
2. 实验过程工作 
2.1 开、关机顺序 
2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电 
2.4.2 开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230±10%下
2.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500℃。
2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。
2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 
2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反 
2.2  仪器工作前状态检测  
2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 
2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 
2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 
2.2.5 将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常,充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更换氩气。
2.3  仪器ICAL标准化操作 
2.3.1 仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作;或者仪器提示要做ICAL标准化   
的时候(如果是仪器提示要做,要观察激发点是否正常,不正常的话是其它原因造成   的,查找相应原因)做ICAL标准化。
2.3.2 将RH18\34放在火花台上 
2.3.3 选择 “Spark Analyzer Vision Mx”软件F7(或系统|ICal|ICalize…)→选择标样(RH18\34)。 2.3.4 按F2激发,仪器自动激发第一点。  
2.3.5 将RH18\34移动一个位置,放好RH18,仪器自动激发第二点。
2.3.6 以此类推,直到HR18\34仪器激发出第五个点。
2.3.7 观察激发完的五点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定 正常的五点结果。 
2.3.8 激发完后仪器自动计算ICAL系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认 
2.3.9 如果ICAL做完后提示:ICAL-Sandardization not successful,则说明标准化不成功,应该 
 重新做ICAL标准化。 
2.4  类型标准化成份输入 
2.4.9 如果有个新的类型标准化标样时,应该先将它的成份输入到分析软件中,让计算机自动
进行误差计算,这样才能得到准确的分析值。 
2.4.10 打开分析软件,F10选定程序,然后选择:系统|通用数据库|通用标样库→标准库新建界面。  
2.4.11 在名称中输入标样的名字;在作者中输入“TL”方便以后查找等。 2.4.12 将“Type Stand Samples 或类型标准化”前方框勾上。 
2.4.13 在元素中输入元素符号,注意元素符号的第一个字母应该大写,第二个字母应该小写。
2.4.14 在对应的含量中输入相应的成份。
2.4.15 当所有元素输入完成后,点击确认。 
2.4.16 点击右边“方法”,进入“Spark Analyzer Vision-[方法视图]界面”。
2.4.17 选择:方法|类型标准化→方法选择界面。
2.4.18 选择输入的样品名称,将它从通用库→方法。
2.4.19 退出“方法”界面。
2.5 类型标准化操作   
2.5.1 一般一个星期或一个月做一次;或测量结果偏差比较大时,做一次类型标准化。 2.5.2  类型标准化和做ICAL标准化方法类似。 2.3.1  将标准样品放在火花台上 
2.3.2  选择Shift+F8(或分析|类型标准化样品…)→类型标准化标准样选择。 2.3.3  按F2激发,仪器自动激发第一点。  
2.3.4  将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第二点。 2.3.5  将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第三点。 
2.3.6  观察激发完的三点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定 正常的三点结果。 
2.3.7  激发完后仪器自动计算系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认。
2.6  待测样品的测定 
2.6.1  待测样品的方法同使用类型标准化校正一样。
2.6.2  选择F8或“分析|使用类型标准化校正”。 
2.6.3  先用标准样品检验一遍“类型标准化”结果是否稳定。
2.6.4  按F2,将标准样品激发至少两点以上。
2.6.5  求取平均值,实验结束。 
5. 维护 
3.1 定期维护的内容
3.1.1 每日操作前应检查 
 开机后,激发含合金量较高的样品,检查氩气的纯度。  氩气压力应大于0.5Mpa~0.7MPa。 
 检查激发斑点是否正常,一般的中心要亮晶晶的,周围一圈黑。  作标准化。 
 规定每班前或后清理一次火花台。
3.1.2 每月应做 
 清理氩气排气塑料管。
 更换湿式过滤盒用水。 
 擦洗火花台左侧的石英窗。
 更换电极 
 检查打印机的色带或墨盒
 可根据实际情况调整
3.1.3 每半年应做 
 清理仪器的灰尘。
 更换空气过滤网。
3.2 清理火花台 
3.2.1 被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花台内产生黑色的
沉淀物,这些沉淀物可导致电极及火花台之间短路, 所以火花台应作定期的清理。
3.2.2 为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。
3.2.3 松开火花台板上的四个滚花螺钉, 
3.2.4 将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。
3.2.5 可以用吸尘器清理火花台内部。 
3.2.6 清理完毕后,装好台板,用极距规将电极固定在中间,紧固四个螺钉
3.2.7 待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用,调整电极与火花台的距离。 
3.2.8 将光源开关打开,点级菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗2~3分钟,以冲掉进入
的空气。
3.3 清理石英窗 
3.3.1 清理石英窗的时间取决于激发样品的次数及样品的材料。随着样品激发次数的增加,灰
尘不可避免的会被溅在石英窗上,窗口的污染程度可以从参比线的强度中反映出来,当强度下降到一定程度时,参比线强度以亮蓝色显示。 3.3.2 首先将仪器前弧形罩移开。 
3.3.3 逆时针将窗口卸下(注意窗口内垫片的种类及位置)。 
3.3.4 用酒精、镜头纸、脱脂棉擦拭干净,待酒精挥发干后,按原来的位置装好。 
3.4 如何更换电极 
2.4.1 电极作为放电的正极,随着放电的增加也会有消耗,就需要更换。
2.4.2 电极下面有一个小弹簧,本身被与之垂直的内六角螺母固定。 
2.4.3 旋下火花台正面的极距规,就可以用专用的内六角扳手逆时针将它旋下,
2.4.4 更换新电极(电极的两端均可以使用,当一端未用过时,将方向颠倒即可)。 移开弧形罩时,注意接地线 注意石英镜片,用手护住 注意光纤,小心折断 向下按,旋开 紫外系统镜片 
2.4.5 磨损的电极可以用在磨床或车床上加工磨成90度锥角即可使用。
3.5 如何更换火花台台板 
3.5.1火花台板应一直保持清洁以便与样品有良好的接触面, 
3.5.2台板应避免几何形状不规则造成氩气泄露,这种情况下应更换台板。
3.6 换水 
3.6.1水瓶(仪器右侧)中水的位置基本占1/2~2/3即可。
3.6.2 干式过滤器火烤清理,尽量二次使用。

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