直读光谱仪使用规范与日常维护
文章出处: 人气:发表时间:2019-04-28 17:37
为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。
1、直读光谱仪作业环境要求
1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。
1.2 作业环境温度:+18℃―+28℃;短期温度变化率不要超过±5℃/小时。
1.3 作业环境最佳湿度:20~80%相对湿度。
1.4 工作电压稳定:230±10%,频率:50/60HZ
1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在0~2.5MPA。
1.6 氩气纯度必须≥99.995%;O2≤5ppm N≤20ppm H2O≤5ppm CO2+CH4≤5ppm。
2. 实验过程工作
2.1 开、关机顺序
2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电
2.4.2 开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230±10%下
2.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500℃。
2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。
2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。
2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
2.2 仪器工作前状态检测
2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。
2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数
2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。
2.2.5 将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常,充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更换氩气。
2.3 仪器ICAL标准化操作
2.3.1 仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作;或者仪器提示要做ICAL标准化
的时候(如果是仪器提示要做,要观察激发点是否正常,不正常的话是其它原因造成 的,查找相应原因)做ICAL标准化。
2.3.2 将RH18\34放在火花台上
2.3.3 选择 “Spark Analyzer Vision Mx”软件F7(或系统|ICal|ICalize…)→选择标样(RH18\34)。 2.3.4 按F2激发,仪器自动激发第一点。
2.3.5 将RH18\34移动一个位置,放好RH18,仪器自动激发第二点。
2.3.6 以此类推,直到HR18\34仪器激发出第五个点。
2.3.7 观察激发完的五点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定 正常的五点结果。
2.3.8 激发完后仪器自动计算ICAL系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认
2.3.9 如果ICAL做完后提示:ICAL-Sandardization not successful,则说明标准化不成功,应该
重新做ICAL标准化。
2.4 类型标准化成份输入
2.4.9 如果有个新的类型标准化标样时,应该先将它的成份输入到分析软件中,让计算机自动
进行误差计算,这样才能得到准确的分析值。
2.4.10 打开分析软件,F10选定程序,然后选择:系统|通用数据库|通用标样库→标准库新建界面。
2.4.11 在名称中输入标样的名字;在作者中输入“TL”方便以后查找等。 2.4.12 将“Type Stand Samples 或类型标准化”前方框勾上。
2.4.13 在元素中输入元素符号,注意元素符号的第一个字母应该大写,第二个字母应该小写。
2.4.14 在对应的含量中输入相应的成份。
2.4.15 当所有元素输入完成后,点击确认。
2.4.16 点击右边“方法”,进入“Spark Analyzer Vision-[方法视图]界面”。
2.4.17 选择:方法|类型标准化→方法选择界面。
2.4.18 选择输入的样品名称,将它从通用库→方法。
2.4.19 退出“方法”界面。
2.5 类型标准化操作
2.5.1 一般一个星期或一个月做一次;或测量结果偏差比较大时,做一次类型标准化。 2.5.2 类型标准化和做ICAL标准化方法类似。 2.3.1 将标准样品放在火花台上
2.3.2 选择Shift+F8(或分析|类型标准化样品…)→类型标准化标准样选择。 2.3.3 按F2激发,仪器自动激发第一点。
2.3.4 将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第二点。 2.3.5 将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第三点。
2.3.6 观察激发完的三点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定 正常的三点结果。
2.3.7 激发完后仪器自动计算系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认。
2.6 待测样品的测定
2.6.1 待测样品的方法同使用类型标准化校正一样。
2.6.2 选择F8或“分析|使用类型标准化校正”。
2.6.3 先用标准样品检验一遍“类型标准化”结果是否稳定。
2.6.4 按F2,将标准样品激发至少两点以上。
2.6.5 求取平均值,实验结束。
5. 维护
3.1 定期维护的内容
3.1.1 每日操作前应检查
开机后,激发含合金量较高的样品,检查氩气的纯度。 氩气压力应大于0.5Mpa~0.7MPa。
检查激发斑点是否正常,一般的中心要亮晶晶的,周围一圈黑。 作标准化。
规定每班前或后清理一次火花台。
3.1.2 每月应做
清理氩气排气塑料管。
更换湿式过滤盒用水。
擦洗火花台左侧的石英窗。
更换电极
检查打印机的色带或墨盒
可根据实际情况调整
3.1.3 每半年应做
清理仪器的灰尘。
更换空气过滤网。
3.2 清理火花台
3.2.1 被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花台内产生黑色的
沉淀物,这些沉淀物可导致电极及火花台之间短路, 所以火花台应作定期的清理。
3.2.2 为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。
3.2.3 松开火花台板上的四个滚花螺钉,
3.2.4 将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。
3.2.5 可以用吸尘器清理火花台内部。
3.2.6 清理完毕后,装好台板,用极距规将电极固定在中间,紧固四个螺钉
3.2.7 待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用,调整电极与火花台的距离。
3.2.8 将光源开关打开,点级菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗2~3分钟,以冲掉进入
的空气。
3.3 清理石英窗
3.3.1 清理石英窗的时间取决于激发样品的次数及样品的材料。随着样品激发次数的增加,灰
尘不可避免的会被溅在石英窗上,窗口的污染程度可以从参比线的强度中反映出来,当强度下降到一定程度时,参比线强度以亮蓝色显示。 3.3.2 首先将仪器前弧形罩移开。
3.3.3 逆时针将窗口卸下(注意窗口内垫片的种类及位置)。
3.3.4 用酒精、镜头纸、脱脂棉擦拭干净,待酒精挥发干后,按原来的位置装好。
3.4 如何更换电极
2.4.1 电极作为放电的正极,随着放电的增加也会有消耗,就需要更换。
2.4.2 电极下面有一个小弹簧,本身被与之垂直的内六角螺母固定。
2.4.3 旋下火花台正面的极距规,就可以用专用的内六角扳手逆时针将它旋下,
2.4.4 更换新电极(电极的两端均可以使用,当一端未用过时,将方向颠倒即可)。 移开弧形罩时,注意接地线 注意石英镜片,用手护住 注意光纤,小心折断 向下按,旋开 紫外系统镜片
2.4.5 磨损的电极可以用在磨床或车床上加工磨成90度锥角即可使用。
3.5 如何更换火花台台板
3.5.1火花台板应一直保持清洁以便与样品有良好的接触面,
3.5.2台板应避免几何形状不规则造成氩气泄露,这种情况下应更换台板。
3.6 换水
3.6.1水瓶(仪器右侧)中水的位置基本占1/2~2/3即可。
3.6.2 干式过滤器火烤清理,尽量二次使用。
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